磷酸鐵鋰(LiFePO?)中硫含量的分析是一個(gè)重要的質(zhì)量控制環(huán)節(jié),因?yàn)榱螂s質(zhì)通常以硫酸根(SO?²?)的形式存在,會(huì)影響電池的電化學(xué)性能。目前,行業(yè)內(nèi)外常用、可靠的分析方法是高頻燃燒紅外吸收法。這種方法具有分析速度快、精度高、自動(dòng)化程度好等特點(diǎn),是測定碳、硫元素的經(jīng)典方法。
樣品在高溫、富氧的環(huán)境下(通過高頻感應(yīng)爐加熱),通入純凈氧氣進(jìn)行燃燒。樣品中的硫元素被氧化成二氧化硫(SO?)氣體。氣體經(jīng)過除塵和除水后,進(jìn)入紅外檢測池。二氧化硫?qū)μ囟úㄩL的紅外光有吸收,根據(jù)朗伯-比爾定律,吸收強(qiáng)度與二氧化硫的濃度成正比,從而計(jì)算出樣品中的硫含量。
分析步驟:
1.陶瓷坩堝放入馬沸爐中升溫至 1000℃處理 4 小時(shí)后冷卻,放入干燥器備用。
2.高頻紅外碳硫儀校準(zhǔn): 使用與樣品硫含量相近的硫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))進(jìn)行校準(zhǔn),建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
3. 將灼燒處理后的瓷坩堝放入電子天平,經(jīng)過去皮重量后,放入烘干后的磷酸鐵鋰粉末試樣,試樣重量一般在400-500 mg,通過按鍵把樣品重量存入微機(jī),加入約1.5g左右的助熔劑,用坩堝鉗將盛有試樣的坩堝移至高頻感應(yīng)爐的坩堝托上,啟動(dòng)高頻爐上〖升爐〗按鈕,將氣路密封后,用鼠標(biāo)點(diǎn)屏幕上的分析,儀器既進(jìn)入分析狀態(tài)。整個(gè)過程(燃燒、氣體測量、結(jié)果計(jì)算)由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成,通常只需30-60秒。 根據(jù)校準(zhǔn)曲線自動(dòng)顯示并記錄硫含量的百分比。
對于磷酸鐵鋰中硫含量的常規(guī)分析,高頻燃燒紅外吸收法是目前理想、應(yīng)用廣泛的選擇。它在分析速度、準(zhǔn)確度和自動(dòng)化程度之間取得了最佳平衡。